آزمون BET برای اندازه گیری مساحت ویژه و چگالی نانو لوله ها استفاده می شود.
اندازهگیری دقیق مساحت سطح و تخلخل در بسیاری از کاربردها مانند کاتالیستها، نانو جاذبها،مواد دارویی و همچنین در نانو ساختارهایی نظیر نانو ذرات فلزی، نانو لولهها، نانو الیاف و … از اهمیت بالایی برخوردار است.
از بین روشهای مورد استفاده در تعیین میزان تخلخل، روش BET که مبتنی بر جذب میباشد بسیار مورد توجه قرار گرفته است. در این روش یک لایه کامل از مولکولهای ماده جذب شونده روی سطح بوجود میآید.
با دانستن ضخامت متوسط یک مولکول میتوان سطحی که یک مولکول اشغال میکند را محاسبه نمود و براساس میزان ماده جذب شده، مساحت سطح کل نمونه را اندازهگیری کرد. این سیستم بر اساس تئوری BET و همچنین مقادیر اندازهگیری شده جذب و واجذب ماده میتواند سطح ویژه، قطر ،حجم و توزیع سایز حفرههای ماده را محاسبه نماید.
آنالیز BET بر اساس سنجش حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط سطح ماده در دمای ثابت نیتروژن مایع ( 77 درجه کلوین) کار میکند.
در تست BET ، پس از قرار گرفتن سلول حاوی نمونه مورد نظر در مخزن نیتروژن مایع، با افزایش تدریجی فشار گاز نیتروژن در هر مرحله میزان حجم گاز جذب شده توسط ماده محاسبه میشود. سپس با کاهش تدریجی فشار گاز میزان واجذب ماده اندازهگیری میشود و در نهایت نمودار حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط ماده در دمای ثابت رسم میشود.
در شکل زیر روند افزایش فشار گاز برای پر شدن حفرات در مرحله جذب adsorbtionنشان داده شده است .
تخمین مساحت سطح
S = Ax * Nm
تعداد مولکول های موردنیاز برای پوشاندن سطح(تک لایه یا چند لایه):Nm
:Axسطح درگیر برای مولکول جذب شده
روش اندازهگیری این سیستم هیچگونه آسیبی به ماده وارد نمیکند و برای نمونههای پودری بسیار مناسب است.
فرآیند Degassing
جهت آمادهسازی و خشککردن مواد قبل از اندازهگیری و حذف بخارآب، دی اکسید کربن و یا سایر مولکولهایی که ممکن است حجم حفرههای ماده را اشغال کرده باشند، نمونه چندین ساعت در دمای بالا قرار میگیرد . دمایی که در آن به صورت روتین نمونه ها آب زدایی می شوند 120 درجه و به مدت 2 ساعت می باشد.
در صورتی که دمای بالاتر یا پایین تری نیاز است لطفا با مسئول دستگاه هماهنگ نمایید. دقت کنید در صورتی که دمای پیشنهادی شما باعث آسیب به نمونه یا حصول نتایج نادرست شود، امکان آنالیز مجدد وجود ندارد
منابع
1-Walton, Krista S., and Randall Q. Snurr. "Applicability of the BET method for determining surface areas of microporous metal− organic frameworks." Journal of the American Chemical Society 129, no. 27 (2007): 8552-8556.
2-Bae, Youn-Sang, A. Özgür Yazaydın, and Randall Q. Snurr. "Evaluation of the BET method for determining surface areas of MOFs and zeolites that contain ultra-micropores." Langmuir 26, no. 8 (2010): 5475-5483.
3-Koh, Kyoungmoo, Antek G. Wong-Foy, and Adam J. Matzger. "A porous coordination copolymer with over 5000 m2/g BET surface area." Journal of the American chemical society 131, no. 12 (2009): 4184-4185.