کاربرد این دستگاهها برای اختلاط مذاب (Melt Mix) پلیمر ها با یکدیگر جهت آلیاژسازی (Blending) و یا اختلاط مذاب پلیمرها با افزودنی ها معمول مانند پایدارکننده­های حرارتی (Heat Stabilizers)، فیلرهای میکرو مانند دوده یا کربنات کلسیم، افزودنیهای نانو ذره مانند نانو خاک رس(Nanoclay) ، نانو سیلیکا (Nanosilica)  نانو الماس(Nanodiamond) نانو الیاف کربن (Carbon Nano Tube یا CNT) و ... می­باشد. همچنین از این دستگاه میتوان برای آمیزه سازی لاستیکها و همچنین کاهش جرم ملکولی الاستومرها (Mastication) نیز استفاده کرد. با توجه به ظرفیت پایین دستگاه، تولید نمونه­ های آزمایشگاهی با توجه به قیمت بالای اجزاء آمیزه، اقتصادی می­باشد.
در دستگاه مخلوط کن داخلی، اختلاط آمیزه به صورت مرحله ای (Batch) می باشد و لذا میزان ضایعات مواد درون مخلوط کن بسیار کمتر می­باشد. همچنین به سادگی میتوان آمیزه را با ترتیب اختلاط (Feeding Order) متفاوت در این نوع مخلوط کن بدست آورد.
در دستگاه اکسترودر برخلاف مخلوط کن داخلی، اختلاط آمیزه بصورت پیوسته (Continues) می باشد. لذا حجم بیشتری از مواد برای اختلاط نیاز می باشد. همچنین نتایج بدست آمده از این روش با نتایج بدست آمده از تولید مواد به روشهای صنعتی نزدیکتر می باشد. اکسترودرها به دو نوع کلی تک پیچه و دو پیچه تقسیم بندی می گردند.
با توجه به اینکه اختلاط در اکسترودر تک پیچه نسبت به سایر تجهیزات اختلاط (مخلوط کن داخلی و یا اکسترودر دوپیچه) کمتر می باشد، کاربرد این دستگاه اغلب برای برای فرآوری (Processing) مذاب پلیمرها و شکل دهی آنها مانند تهیه فیلم به روش دمشی، تهیه الیاف (ذوب ریسی)، تهیه لوله، پروفیلهای مختلف و ... می­باشد. همچنین از این دستگاه به انضمام دای کاپیلاری می­توان رفتار مذاب پلیمرها (رئومتری) را در دما و فشارهای مختلف در میدان جریان مطالعه نمود.
برخلاف اکسترودر تک پیچه، میزان اختلاط در اکسترودرهای دو پیچه بسیار مناسبتر می باشد. لذا برای بدست آوردن یک آمیزه با اختلاط یکنواخت خصوصاً آمیزه سازی پلیمرها با نانوذرات، استفاده از اکسترودر دوپیچه پیشنهاد می گردد.
دستگاه های طراحی شده توسط این شرکت، در دو قسمت کاملاً مجزاء و بصورت ماژولار طراحی و ساخت می گردد. که این دو قسمت عبارتند از:
الف- سیستم کنترلی (Lab Station)
این قسمت شامل موتور، گیربکس، کلیه ادوات کنترلی همانند کنترل دما، کنترل سرعت، اندازه گیری فشار و گشتاور و ... می باشد.
ب- قسمت مکانیکال
این قسمت شامل یک یا چند تا از ادوات مخلوط کن داخلی (Internal Mixer)، اکسترودر تک پیچه، اکسترودر دو پیچه همسوگرد و یا اکسترودر تک پیچه ناهمسوگرد میگردد. که هرکدام از این ادوات قابلیت اتصال و کنترل با سیستم کنترلی را دارند.

منابع

1- Lee, Je Kyun, and Chang Dae Han. "Evolution of polymer blend morphology during compounding in an internal mixer." Polymer 40, no. 23 (1999): 6277-6296.

2- Cha, Jaehyug, and James L. White. "Maleic anhydride modification of polyolefin in an internal mixer and a twin‐screw extruder: experiment and kinetic model." Polymer Engineering & Science 41, no. 7 (2001): 1227-1237.

3- Costa, Anna Raffaela M., Tatiara G. Almeida, Suédina ML Silva, Laura H. Carvalho, and Eduardo L. Canedo. "Chain extension in poly (butylene-adipate-terephthalate). Inline testing in a laboratory internal mixer." Polymer Testing 42 (2015): 115-121.

دستگاه فریزدرایر – خشک کن انجمادی (Freeze dryer)

خشک کن انجمادی، فریزدرایر یا Freeze dryer یک روش خشک کردن برای نمونه های حساس به دما است. در حقیقت در خشک کن انجمادی آب یا حلال نمونه از طریق کاهش فشار پس از انجماد، تصعید شده و از آن خارج می شود. دستگاه فریزدرایر (Freeze dryer) یک روش آماده سازی نمونه نیز می باشد که معمولا برای نگه داری ماده ای که ممکن است فاسد شود و یا جابه جایی آن دشوار باشد از این فرآیند استفاده می گردد. در دستگاه خشک کن انجمادی تمامی مراحل بدون اعمال هیچ گونه حرارتی به نمونه صورت گرفته و شکل و خواص نمونه ثابت باقی می ماند. این دستگاه در صنایه غذایی و دارویی و ساخت داربست های سلولی به خصوص کاربرد گستردهای دارد. در مهامکس خدمات فریزداریر در حجم های کم تا زیاد با دستگاه فریزداریر صنعتی انجام می شود.

خشک کردن انجمادی یا فریزدرایر به روشی گفته می شود که آب یا حلال ماده پس از انجماد، از نمونه خارج می شود. بدین صورت که از طریق کاهش فشار پس از انجماد ماده، حلال درون نمونه مستقیما تصعید شود. خشک کن انجمادی یا فریز درایر دستگاهی است که به این روش عمل کرده و آب یا حلال را از سیستم خارج می کند. روش خشک کن انجمادی یا فریزدرایر (Freeze dryer) یک روش آماده سازی نمونه است که معمولا به هدف نگه داری ماده ای که احتمال می رود فاسد شود و یا انتقال و جابه جایی آن دشوار باشد از این روش استفاده می شود. در این روش تمامی مراحل بدون اعمال هیچ گونه حرارتی به ماده صورت گرفته و شکل و خواص نمونه ثابت باقی می ماند. این روش برای خشک کردن نمونه‌های زیستی و یا خشک کردن موادی که نسبت به حرارت و یا شرایط محیطی حساس هستند بکار می‌رود.

خشک کردن انجمادی شامل ۳ مرحله انجماد اولیه، خشک کردن اولیه و خشک کردن ثانویه است. در مرحله اول نمونه به کمک فریزر یا حمام سرد تا زیر نقطه سه گانه سرد می شود تا در طی مراحل بعدی شکل فیزیکی ماده دچار تغییر نشود. در مرحله دوم فشار به وسیله پمپ خلا کاهش یافته و به برای تصعید شدن حلال مقداری گرما به ماده داده می شود. در این مرحله سطح کندانسور به دلیل جذب بخار حلال و جامد شدن آن، بسیار سرد شده و بالای ۹۰ درصد حلال در همین مرحله از نمونه خارج می شود. مرحله نهایی یا همان خشک کردن ثانویه برای حذف کردن مولکول‌هایی از حلال به کار می‌رود که بین آن‌ها پیوند قوی‌تری برقرار شده است. در این مرحله با اعمال خلا بالا و زمان طولانی حلال به صورت کامل از نمونه خارج می‌شود.

کاربردهای فریز درایر

خشک کردن مواد حساس به حرارت

ساخت داربست های سلولی

خشک کردن مواد زیستی

خشک کردن ساختارهای آلی

صنایع غذایی و دارویی

منابع

1- Shukla, Soham. "Freeze drying process: A review." International journal of pharmaceutical sciences and research 2, no. 12 (2011): 3061.

2- Ciurzynska, Agnieszka, and Andrzej Lenart. "Freeze-drying-application in food processing and biotechnology-a review." Polish Journal of Food and Nutrition Sciences 61, no. 3 (2011).

3- Tang, Xiaolin, Steven L. Nail, and Michael J. Pikal. "Freeze-drying process design by manometric temperature measurement: design of a smart freeze-dryer." Pharmaceutical research 22 (2005): 685-700.

میکروسکوپ الکترونی روبشی (Scanning Electron Microscope - SEM) یکی از انواع بسیار معروف میکروسکوپ‌های الکترونی است که امروزه کاربردهای بسیاری در فناوری نانو پیدا کرده است  و از جمله آنالیز های میکروسکوپی است که علاوه بر تهیه تصاویر بزرگنمایی شده، در صورتی‌که به تجهیزات اضافی مجهز شود می‌تواند برای آنالیز شیمیایی، بررسی ترکیب، خصوصیات سطح و ریزساختار داخلی در ابعاد میکرونی و نانومتری به‌کار گرفته شود. برای کار با این میکروسکوپ به محیط خلأ نیاز است. از همین رو استفاده از اتمسفر داخل ستون پس از قرار دادن نمونه در محفظه نگه دارنده لازم است. هنگامی که خلا مورد نیاز ایجاد شد پرتو الکترونی تولید و توسط لنزهای ‌الکترومغناطیسی باریک روی نمونه متمرکز می‌شوند. پرتوی الکترونی که روی سطح نمونه روبش می‌شود اطلاعات و توپوگرفی از نمونه در مقیاس مختلف می دهد. در نتیجه برخورد پرتوی الکترونی با نمونه، سیگنال‌های مناسب تولید می‌شوند که توسط آشکارسازها دریافت و در نهایت به تصویر یا دیگر اطلاعات موردنظر تبدیل می‌شوند. اجزای اصلی SEM شامل تنفنگ الکترونی، آشکار ساز، سیستم روبش، سیستم خلا، نمایشگر و لنز های لکترومغناطیسی است.

 

کاربرد SEM در پلیمر ها

بررسی ترک ها و تخریب، کیفیت پراکندگی نانو ذرات در کامپوزیت ، برسی الیاف و ضخامت آن.

SEM از روش‌های پرکاربرد میکروسکوپی محسوب می‌شود. همانند دیگر میکروسکوپ های الکترونی، به دلیل استفاده از پرتوی الکترونی در SEM، حد تفکیک بسیار بالایی از نمونه‌های جامد قابل دستیابی است و قابلیت عکس‌برداری از سطوح با بزرگنمایی ۱۰ تا ۵۰۰,۰۰۰ برابر با قدرت تفکیک از کمتر از ۱ تا ۲۰ نانومتر (بسته به نوع نمونه) را دارد.

کاربرد میکروسکوپ

قابل استفاده در طیف وسیعی از مواد از جمله فلزات، آلیاژها، مواد مغناطیسی، ابررساناها، نیمه‌رساناها، سرامیک‌ها، کامپوزیت‌ها، دوفلزی‌ها، پودرها، بلورهای یونی، پلیمرها، عایق‌ها، لاستیک‌ها و پلاستیک‌ها.

علاوه بر این این نوع میکروسکوپ کاربرد وسیعی در علم نانو از جمله اندازه‌گیری سایز نانوذرات و بررسی مورفولوژی آنها، بررسی مورفولوژی نانوکامپوزیت‌ها، نانولوله‌ها، بررسی تغییرات ساختاری نانومواد در عملیات مختلف، نانوالیاف، بررسی سطح پوشش‌های نانوساختار، نانوساختارهای دارویی و نمونه‌های بیولوژیک دارد.

انجام تست آنالیز شکست (فراکتوگرافی)وتحلیل علل شکست قطعات

انجام آنالیز EDXبه صورت کیفی

انجام X_RAY MAPPING(توزیع عناصر آلیاژی در مقطع نمونه ها)

از مزایای میکروسکوپ الکترونی SEM می‌توان به موارد زیر اشاره نمود:

• بررسی تمامی انواع نمونه‌های رسانا و غیر رسانا؛
• عدم نیاز به نمونه‌های شفاف؛
• امکان تصویربرداری سه بعدی
• تسریع عملیات
• مقدار نمونه کم جهت آماده سازی

منابع

1-Mohammed, Azad, and Avin Abdullah. "Scanning electron microscopy (SEM): A review." In Proceedings of the 2018 International Conference on Hydraulics and Pneumatics—HERVEX, Băile Govora, Romania, vol. 2018, pp. 7-9. 2018.

2-Zhou, Weilie, Robert Apkarian, Zhong Lin Wang, and David Joy. "Fundamentals of scanning electron microscopy (SEM)." Scanning Microscopy for Nanotechnology: Techniques and Applications (2007): 1-40.

برای افرادی که در آزمایشگاه ها در حال فعالیت هستند یک امر عادی است که همواره مواد و نمونه هایی جهت آزمایش وجود داشته باشد. آنالیز GPC هم معروف به کروماتوگرافی ژل تراوایی است در این روش در واقع پلمیر هایی مانند پروتئین را مورد آزمایش و جدا سازی قرار می دهند به هر حال جدا سازی برخی مولکول ها در علم بسیار مهم و کاربردی است از این رو دستگاه های خارجی وجود دارند که با وجود ستون های متخلخل و قسمت های پر فشار جدا سازی را به راحتی انجام می دهند و مولکول ها را به سادگی می توان از پلیمر جدا نمود.

چگونگی آنالیز GPC

همان طور که در بالا هم گفته شد برای جدا سازی مولکول های زیستی از آنالیر GPC استفاده می کنند در این روش ابتدا مولکول های نمونه را در یک حلال به طور کامل حل می کنید پس از آن مولکول ها از ستون های متخلخل دستگاه با توجه به اندازه ای که دارند رد می شوند و به این صورت جدا سازی انجام می شود. در آنالیز GPC ابتدا مولکول های درشت از ستون متخلخل رد می شوند بعد از آن مولکول های کوچک عبور می کنند در واقع در این آنالیز جدایی مولکول ها بر اساس وزن مولکولی ترکیب ها و با در نظر گرفتن زمان خروج آن ها انجام می شود.

این جدا سازی را جدا سازی فیزیکی هم می گویند که مولکول ها از فاز های ثابت و متحرک عبور می کنند و از یکدیگر جدا می شوند در واقع ستون های ثابت و متحرک مانند یک الک عمل می کنند که به راحتی بزرگ تر ها را از کوچک تر ها جدا می نمایند.

هدف از آنالیز GPC

در بالا گفته شد که در روش آنالیز GPC مولکول ها را از یکدیگر جدا می کنند اما به چه منظور و هدفی؟ این روش را برای اندازه گیری جرم مولکولی و هم چنین شناسایی و جدا سازی مولکول ها با جرم کم مورد استفاده قرار می گیرد. این آزمایش امکانات زیادی را برای شما فراهم می کند زیرا دارای ویژگی هایی است که در موارد زیر به آن ها اشاره شده است:

جدا کننده ای قوی است.

کاملا دقیق و بدون خطا است.

جرم مولکولی مواد را به طور دقیق اندازه گیری می کند و هم چنین نشان می دهد.

و ویژگی هایی از این دست…

بدون وجود چنین دستگاهی اندازه گیری جرم مولکولی امکان پذیر نیست از این رو در آزمایشگاه های پیشرفته برای اندازه گیری جرم انواع مولکول ها ابتدا اجزای آن را با وجود ستون های حفره دار دستگاه جدا می کنند و بعد مولکول ها را بر حسب جرم اندازه گیری می کنند.

آشکار سازی در آنالیز GPC

همواره در انجام آنالیز GPC مواد به یک سری آشکار ساز نیاز است که پس از جدا سازی مولکولی نمایان می شود و یا قبل از جدا سازی مولکولی باید از چنین آشکار ساز هایی استفاده نمود البته که آشکار ساز ها انواع مختلفی دارند که در ادامه این متن به آن ها اشاره خواهیم نمود برای مثال آشکار ساز فلوئورسانس، آشکار ساز ماورای بنفش که مرئی است، آشکار ساز الکتروشیمیایی، آشکار ساز مادون قرمز، و هم چنین آشکار ساز ظریب شکست، همه این آشکار ساز هایی که نام بردیم در آنالیز GPC مورد استفاده قرار می گیرند تا جدا سازی و اندازه گیری جرم مرلکولی به درست ترین و دقیق ترین حالت ممکن انجام شود و به هیچ عنوان دچار حتی یک هزارم درصد خطا نشود.

پس همان طور که می بینید و در بند های قبل هم گفته شد چیزی که در استفاده از این دستگاه جهت آنالیز GPC حائز اهمیت است عدم خطا است تا بتوان ترکیب ها را به درستی شناسایی کرد و وزن آن ها را تخمین زد.

ویسکوزیمتر یا ویسکومتر یک دستگاه آزمایشگاهی است که برای اندازه گیری ویسکوزیته مایعات بکار برده می شود.

در واقع ویسکوزیته سیالات که به غلظت نیز شناخته می شود به معنای اندازه گیری مقاومت مایعات در برابر تغییر شکل می باشد که به همین منظور امروزه با طراحی دستگاه ویسکومتر آزمایشگاهی برای اندازه گیری غلظت و ویسکوزیته نمونه مورد آزمایش استفاده می شود.

در حالت کلی در یک ویسکومتر دو حالت وجود دارد:
1- یا مایع ویسکوز ساکن است و یک شی جانبی در داخل آن (ابزار اندازه گیری ویسکوزیته) حرکت می کند.
2- یا وسیله اندازه گیری ویسکوزیته ساکن بوده و سیال ویسکوز حرکت می کند.

کاربرد ویسکوزیمتر

دستگاه ویسکومتر (فوردکاپ یا فلوکاپ) یکی از تجهیزات مناسب در محیط های آزمایشگاهی است که جهت اندازه گیری غلظت و کنترل کیفی ویسکوزیته مایعات بکار برده می شود.

1-Almin, Karl Erik, and Karl-Erik Eriksson. "Enzymic degradation of polymers: I. Viscometric method for the determination of enzymic activity." Biochimica et Biophysica Acta (BBA)-Enzymology 139, no. 2 (1967): 238-247.

2-Almin, Karl Erik, and Karl-Erik Eriksson. "Enzymic degradation of polymers: I. Viscometric method for the determination of enzymic activity." Biochimica et Biophysica Acta (BBA)-Enzymology 139, no. 2 (1967): 238-247.

تست کشش چیست؟

تست کشش که با عنوان تست تنش نیز شناخته می شود، اساسی ترین نوع آزمون مکانیکی است که می توان روی یک ماده انجام داد. به زبان ساده در این تست با کشیدن ماده توسط فک های دستگاه کشش، می توان واکنش آن را در برابر نیروهای اعمالی تعیین نمود. مشخصا هنگامی که ماده کشیده می شود، می توان به استحکام کششی (UTS) و ازدیاد طول (EL)  آن ماده دست یافت.

در مراحل اولیه آزمون ارتباط بین بار وارد شده و ازدیاد طول نمونه، به ‌صورت خطی است. اگر نمونه ای در این ناحیه خطی تحت بار قرار گیرد، با برداشتن بار دقیقا به همان شرایط قبل از بارگذاری بازمی گردد. این ناحیه، به ناحیه الاستیک معروف است. پس از این ناحیه، با افزایش بیشتر نیرو ماده وارد ناحیه‌ی تغییر شکل پلاستیک می شود. در این ناحیه با برداشتن نیرو، ماده به شرایط قبل از اعمال نیرو باز نخواهد گشت. نقطه ای که در آن تغییر شکل از حالت الاستیک وارد پلاستیک می شود به «حد الاستیک، حد تناسب یا نقطه تسلیم» معروف است. تست کشش معمولا تا شکست قطعه ادامه می یابد تا نمودار نیرو-جابجایی و بعد از آن تنش-کرنش به شکل کامل به دست آید.

منابع

1- Alamar, María C., Elisabeth Vanstreels, M. L. Oey, Enrique Moltó, and Bart M. Nicolai. "Micromechanical behaviour of apple tissue in tensile and compression tests: Storage conditions and cultivar effect." Journal of Food Engineering 86, no. 3 (2008): 324-333

2- Patoor, E., Mohammed El Amrani, André Eberhardt, and Marcel Berveiller. "Determination of the origin for the dissymmetry observed between tensile and compression tests on shape memory alloys." Le Journal de Physique IV 5, no. C2 (1995): C2-495.

3- Ball, E. A., and P. B. Prangnell. "Tensile-compressive yield asymmetries in high strength wrought magnesium alloys." Scripta Metallurgica et Materialia;(United States) 31, no. 2 (1994).

4- Fell, J. T., and J. M. Newton. "Determination of tablet strength by the diametral-compression test." Journal of pharmaceutical sciences 59, no. 5 (1970): 688-691.

منظور از سختی سنجی چیست؟

تعریف سختی سنجی: عبارتست از : مقاومتی که یک قطعه پلیمری در برابر نفوذ یک سوزن با مشخصات استاندارد ،

تحت نیروی معین و شرایط مشخص از خود نشان می دهد .

در یک تعریف کلی تر، به مقاومت یک ماده در برابر تغییر شکل ( deformation ) ( خصوصاً تغییر شکل های دائمی ) ، نفوذ در پلیمر ، یا خراشیدگی نیز سختی می گویند .

معیار مطلقی برای سختی وجود ندارد ،بنابراین برای بیان کیفی آن ، هر کدام از انواع آزمون های فوق جایگاه و مقیاس خود را دارد و به صورت دلخواه به عنوان سختی می تواند تعریف شود .

 

از دیدگاه عملی ، سختی ترکیبی از سه پارامتر زیر قابل اندازه گیری می باشد .

۱- نفوذ سوزن تحت نیرو

۲- مقاومت در برابر سایش

۳- مقاومت در برابر خراشیدگی

روشهای اندازه گیری سختی سنجی:

برای سختی سنجی یک قطعه پلیمری سه روش زیر که جنبه پذیرفته شده بیشتری دارند را می توان نام برد :

۱- دیورومتری : ( استفاده از دستگاههای سختی سنج دیورومتر Shore A & Shore D ) برای اندازه گیری سختی پلاستیک های نرم و نسبتاً سخت .

۲- Barcol : برای سختیسنجی در گستره متوسط سختی ، که مرحله ای بالاتر از سختی سنجی دیورومترهاست .

۳- Rockwell : برای سختی سنجی پلاستیک های سخت و نسبتاً نرم(Rockwell مجموعه ای است که توانایی سختی سنجی طیف وسیعی از پلاستیک ها را دارد و مشهورترین آنها عبارتند از : Rockwell R, L, M, N, E, K . . . )

با وجودی که سختی اندازه گیری شده در یک مقیاس را نمی توان با اعداد مقیاس دیگر تبدیل کرد ، لاکن به صورت تقریبی چهار معیار فوق از سمت نرم به سخت به صورت زیرنشان داده شده اند :

از چهار گستره سختی سنجی فوق دو مقیاس Shore A & Shore D ، هر دو با هم مجموعه ای را تشکیل می دهند که طیف نسبتاً وسیعی از پلیمرها را می توانند سختی سنجی کنند، و به لحاظ سهولت انجام آزمون ، دقت ، سرعت عمل و ارزانی دستگاه از وسعت استفاده بیشتری برخوردار هستند .

مبنای این نوع سختی سنجی ( Durometry ) :

نفوذ و داخل شدن پین ( سوزن ) مخصوصی با ابعاد و مشخصات معین

( ارتفاع ۲٫۵ mm ضخامت ۱٫۴ ®۱٫۱۵ میلیمتر ) کــه تحــت نــیروی معــین ( ۱ kg برای Shore A ) و ( ۵ kg برای ( Shore Dکه در شــرایط محیــطی ( ۲۳ ± ۲° c ) و رطوبت نسبی % ( ۵۰ ± ۲ ) RH= پس از تمرکز سوزن به مدت ( ۱ ) ثانیه (طبق استاندارد ASTM ) ، بر روی نمونه عدد سختی ثبت می گردد ، لازم است بیشتر از ده مورد سختی سنجی بر روی نمونه ها انجام و سپس نتایج بدست آمده تحلیل و ارزشیابی شوند .

هر قدر سوزن به داخل پلیمر بیشتر نفوذ کند پلیمر نرم تر بوده و عدد سختی کمتری اعلام می شود و هر قدر نفوذ و داخل شدن پلیمر کمتر صورت گیرد عدد سختی بیشتری ثبت می گردد .

پرینت سه بعدی یکی از روشهای نوین ساخت قطعات مهندسی و تزئینی و حتی مدل سازی اولیه اشکال پیچیده ی صنعتی می باشد. همانطور که از اسم آن پیداست بر پایه ی اضافه کردن مواد برروی یکدیگر که عمدتا بصورت لایه لایه انجام می پذیرد، کار میکند.

روش های مختلف پرینت سه بعدی

روشهای مختلف این شیوه فارغ از نام و برند دستگاههای آن بر پایه ی سه روش ذوب، رزین (دوغاب) و پودر استوار است.
از جمله روشهای مهم در بحث ساخت برهم افزا می توان به موارد زیر اشاره کرد:

1-مدلسازی رسوبی مذاب یکی از سریعترین و در عین حال ارزان ترین روشهای پرینت سه بعدی می باشد که بر پایه ی ذوب فیلامنت (فلزی یا پلیمری) کار می کند و یکی از متداول ترین روش های ساخت برهم افزاست.
محبوبیت ها و گستردگی کار این دستگاهها باعث شده که در سالهای اخیر مدل های رومیزی و کوچک هم وارد بازار شده است و علاوه بر دانشگاهها و موسسات آموزشی و کارگاهها ، منازل هم مجهز به این دستگاه شده اند.
آنچه که در حال حاضر در بازار کار و صنعت با نام پرینتر سه بعدی شناخته می شود در واقع دستگاه FDM می باشد که شمای کلی کار آن در شکل زیر نمایش داده شده است.

همانطور که مشاهده می شود مکانیزم کارکرد این روش بر پایه انتقال یک ماده ذوب شونده (ترجیحا زودگداز ) به یک نازل ذوب کننده می باشد که این نازل با استفاده از روش کنترل عددی کامپیوتری برروی یک سطح حرکت کرده و مذاب را روی آن انباشته می کند.

با تکرار این حرکت نمونه ای سه بعدی از مدل مدنظر ساخته خواهد شد که ساختار لایه ای دارد.
از این روش علاوه بر ساخت نمونه های اولیه ، برای ساخت قطعات با تیراژ پایین هم استفاده می شود که بدلیل در دسترس بودن و ارزانی مواد اولیه، سادگی اپراتوری و ممکن بودن ساخت قطعات پیچیده، روشی بسیار مقرون به صرفه و مفید می باشد.

همچنین درحال حاضر با پیشرفت صنعت پرینتر سه بعدی، امکان استفاده از فیلامنت هایی با مواد گوناگون هم ایجاد شده که فیلامنت های حاوی پودر فلزی از جمله آنها می باشد.

پلیمرها در اشکال مختلف فیلامنت پلیمری، رزین پلیمری و پودر پلیمری در ساخت افزایشی مورد استفاده قرار می‌گیرند. فرایندهای مورد استفاده جهت استفاده از مواد پلیمری در پرینترهای سه بعدی عبارت اند از:

۱) FDM – Fused Deposition Modeling

۲) SLA – Stereolightography

۳) DLP – Digital Light Projector

۴) SLS – Selective Laser Sintering

۵) MJF – Multi Jet Fusion

۶) PJ – Polyjet

منابع

1-Zhou, Lu‐Yu, Jianzhong Fu, and Yong He. "A review of 3D printing technologies for soft polymer materials." Advanced Functional Materials 30, no. 28 (2020): 2000187.

2-Wang, Xin, Man Jiang, Zuowan Zhou, Jihua Gou, and David Hui. "3D printing of polymer matrix composites: A review and prospective." Composites Part B: Engineering 110 (2017): 442-458.

3-Xu, Weiheng, Sayli Jambhulkar, Yuxiang Zhu, Dharneedar Ravichandran, Mounika Kakarla, Brent Vernon, David G. Lott et al. "3D printing for polymer/particle-based processing: A review." Composites Part B: Engineering 223 (2021): 109102.

به توانایی یک مایع در برقراری تماس با سطح جامد تر شوندگی (Wettability) گفته می شود. میزان تر شوندگی  از نیروهای بین مولکولی حاصل می شود که از تعادل بین نیروهای پیوستگی و چسبندگی تعیین می‌شود. به حداکثر زاویه تماس یک قطره با سطح مورد نظر، زاویه پیشروی و حداقل زاویه تماس را زاویه پسروی می‌گویندکه به اختلاف میان این دو زویه پسماند زاویه تماس می گویند .طبق قانون یانگ، ترشوندگی یک سطح ایده آل طبق رابطه زیر محاسبه می شود:

γ_SG = γ_SL + γ_LG cosθ

ɣ  نشانگر انرژی آزاد سطح بین سطوح مایع و جامد و گاز و  θ زاویه تماس است.

 

دستگاه اندازه گیری زاویه تماس - Contact angle measurement device - دستگاهی است که به کمک آن می توان زاویه تماس مایعات در سطح مواد جامد را به صورت تصویری محاسبه نمود. از طریق این آنالیز می‌توان میزان آبگریزی، آب دوستی و یا تمایل به جذب سایر مایعات به غیر از آب را روی سطح اندازه‌گیری کرد.  اندازه‌گیری زاویه تماس معمولا با قطره آب )با حجم 4 تا 10 میکرولیتر) توسط سیستمی مجهز به یک دوربینCCD  با قابلیت عکس‌برداری از قطره و دارای نرم افزار سنجش زاویه تماس قطره با سطح مورد نظر انجام می شود. به کمک این دستگاه، همچنین می توان انرژی آزاد سطح مواد جامد نظیر فلزات، پلیمرها و ... را نیز اندازه گیری نمود.

نمونه‌ها در آنالیز زاویه تماس باید به صورت تخت و مسطح باشند (مانند لایه‌های نازک روی سطح شیشه). ابعاد نمونه‌ها بهتر است بین 1 در 2 و 5 در 5 سانتیمتر باشد.لازم به ذکر است که این آنالیز برای نمونه های پودری مناسب نیست، با این حال در صورت لزوم نمونه های پودری باید بصورت قرص آماده سازی شوند.

اگر زاویه تماس کمتر از ۱۰ درجه باشد نمونه ابر آبدوست، اگر زاویه تماس بین ۱۰ تا ۹۰ درجه باشد نمونه آبدوست، اگر زاویه تماس بین ۹۰ تا ۱۲۰ باشد نمونه آبگریز و اگر زاویه تماس بیشتر از ۱۲۰ درجه باشد نمونه ابر آبگریز نامیده می‌شود.

برخی از کاربرد های دستگاه زاویه تماس:

بررسی نتایج حاصل از اصلاح سطح در علوم مهندسی سطح و علوم پایه

بررسی لایه نشانی انواع مولکول­ های زیستی در مباحث فناوری های زیستی و نانو فناوری

بررسی خاصیت خود تمیز شوندگی سطوح

بررسی ساختار ابر آبگریز و ابر آبدوست سطوح

و تغییرات ساختاری سطوح جامد

برای اندازه گیری انرژی سطح از سیالات ۲و۴ پنتادیون، فرمامید، آب دیونیزه، گلیسرول استفاده می شود. برای هر نمونه سه عدد مربوط به زاویه تماس قطره آب بر روی سطح به همراه عکس آن ها گزارش می­ شود. نمونه ها باید به صورت تخت و مسطح باشند ابعاد نمونه ها بهتر است از 10 میلیمتر بزرگ تر باشند.

منابع

1- Kozbial, Andrew, Zhiting Li, Caitlyn Conaway, Rebecca McGinley, Shonali Dhingra, Vahid Vahdat, Feng Zhou, Brian D’Urso, Haitao Liu, and Lei Li. "Study on the surface energy of graphene by contact angle measurements." Langmuir 30, no. 28 (2014): 8598-8606.

2- Krishnan, Anandi, Yi-Hsiu Liu, Paul Cha, Roger Woodward, David Allara, and Erwin A. Vogler. "An evaluation of methods for contact angle measurement." Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 43, no. 2 (2005): 95-98.

3- Hubbe, Martin A., Douglas J. Gardner, and Wei Shen. "Contact angles and wettability of cellulosic surfaces: a review of proposed mechanisms and test strategies." BioResources 10, no. 4 (2015).

آنالیز میکروسکوپ نیروی اتمی (Atomic Force Microscope) AFM ، یک آنالیز میکروسکوپی به روش روبشی است که قادر به تصویربرداری فرورفتگی ها و برآمدگی های سطح نمونه و بررسی توپوگرافی آن ها با بعاد نانومتری است که امروزه به خصوص در حوزه نانوساختارها بسیار مورد توجه قرار گرفته است.از جمله کاربرد مهم این آناالیز اندازه گیری ضخامت پوشش نمونه ها با دقت نانومتری است.

در میکروسکوپ‌های نیروی اتمی از نیروهای ضعیف نظیر نیروهای واندروالس و مویینگی بین نوک پروب و سطح نمونه برای تشکیل تصویر توپوگرافی از سطح نمونه استفاده می‌شود. از این رو هیچ محدودیتی برای بررسی سطح نمونه برخلاف میکروسکوپ‌های تونلی روبشی وجود ندارد. میکروسکوپ نیروی اتمی قادر به تصویر برداری با تفکیک مکانی اتمی از نمونه‌های رسانا، نارسانا و حتی نمونه‌های بیولوژیکی می‌باشد .این میکروسکوپ نقش به سزایی در پیشرفت علوم مختلف از جمله الکترونیک، نانوفناوری و علم مواد ایفا می‌کند. امروزه دستگاه‌های تجاری متفاوتی با مبانی مشابه و حالات‌ کاری مختلف عرضه شده‌اند که از نظر دقت و کیفیت تصاویر با یکدیگر تفاوت دارند.

برای مشاهده‌ی اجسام و نمونه‌های با ابعاد بسیار ریز در حد مولکول‌های کوچک و اتم‌ها، نمی‌توان از میکروسکوپ‌های معمولی استفاده کرد؛ چرا که این نمونه‌ها، ابعاد نانومتری دارند و میکروسکوپ‌های معمولی، قادر به نشان دادن ابعاد نانومتری نیستند. بنابراین برای دیدن نمونه‌هایی با ابعاد نانومتری، باید از ابزارهای دقیق‌تر و پیشرفته‌تر استفاده شود. یکی از این ابزارها، میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM است. میکروسکوپ نیروی اتمی قادر به تصویربرداری با تفکیک مکانی اتمی از نمونه‌های رسانا، نارسانا و حتی نمونه‌های بیولوژیکی می‌باشد.

 دامنه کاربرد میکروسکوپ نیروی اتمی

در حالی که میکروسکوپ تونلی روبشی، تنها می‌تواند جهت مطالعه سطوحی که از لحاظ الکتریکی درجاتی از رسانایی دارند، استفاده شود، میکروسکوپ‌های نیروی اتمی می‌توانند جهت مطالعه هر نوع سطح مهندسی استفاده شوند؛ بنابراین می‌توان از آن جهت مطالعه انواع مواد رسانا، نیمه رسانا و نارسانا استفاده نمود.

امروزه AFM، یک کاوشگر سطحی محبوب برای اندازه‌گیری‌های توپوگرافیک و محاسبه نیروهای عمودی در مقیاس میکرو تا نانو شناخته شده است. هم‌چنین از این دستگاه مشخصه‌یابی، می‌توان برای مطالعه خراش و سائیدگی و نیز اندازه‌گیری خواص مکانیکی الاستیک و پلاستیک (از قبیل میزان سختی جسم در برابر جسم فرورونده و مدول الاستیسیته) استفاده نمود

از AFM در بسیاری از مطالعات، جهت نوشتار، دستکاری و جابجایی اتم‌های منفرد زنون ، مولکول‌ها سطوح سیلیکونی و پلیمری به کار گرفته شده است. علاوه بر این از این میکروسوپ جهت انواع نانولیتوگرافی و تولید نانوساختارها  و نانوماشینکاری استفاده شده است.

میکروسکوپ‌های نیروی اتمی که برای اندازه‌گیری نیروهای عمودی و جانبی، طراحی شده‌اند، میکروسکوپ‌های نیروی جانبی ، یا میکروسکوپ‌های نیروی اصطکاکی نامیده می‌شوند  دسته‌ای ازFFMها از توانایی اندازه‌گیری نیروهای جانبی در دو جهت متعامد برخوردارند. محققین بسیاری طراحی‌های AFM و FFM را اصلاح کرده و بهبود داده‌اند و هم‌اکنون این سیستم‌های بهبود داده شده، جهت اندازه‌گیری چسبندگی، اصطکاک و نیروهای پیوندی در سطوح جامد و مایع در مقیاس نانو و میکرو به‌کار می‌روند.

منابع

1-Binnig, Gerd, Calvin F. Quate, and Ch Gerber. "Atomic force microscope." Physical review letters 56, no. 9 (1986): 930.

2-Magonov, Sergei N., and Darrell H. Reneker. "Characterization of polymer surfaces with atomic force microscopy." Annual Review of Materials Science 27, no. 1 (1997): 175-222.

3-Wang, Dong, and Thomas P. Russell. "Advances in atomic force microscopy for probing polymer structure and properties." Macromolecules 51, no. 1 (2018): 3-24.

4-Magonov, S. N. "Atomic force microscopy in analysis of polymers." Encyclopedia of Analytical Chemistry: Applications, Theory and Instrumentation (2006).

اکثر مواد پلیمری در کاربرد حقیقی خود در معرض تابش نور حورشید و شرایط جوی همچون رطوبت محیط و بارش های جوی قرار می گیرند که ممکن است منجر به کاهش کارایی پلاستیک ها از طریق تضعیف خواص مکانیکی، کاهش چقرمگی و در نتیجه شکننده شدن ماده، تغییر رنگ و خواص بصری و ... در پلیمرها شوند. به منظور بررسی تغییرات احتمالی محصولات در شرایط محیطی و تحت تابش UV، معمولاً از آزمون شرایط آب و هوایی تسریع یافته تحت تابش فرابنفش (Accelerated   UV weathering test) استفاده می گردد.

این آزمون در واقع شرایط جوی واقعی وارد بر نمونه را شبیه سازی می کند. در این آزمون نمونه تحت تابش اشعه فرابنفش، گرما و رطوبت قرار می گیرد. دستگاه این آزمون شامل محفظه ای مجهز به لامپ های فلوروسنت، زنون، کربن و ... به منظور ایجاد تابش فرابنفش، المنت های حرارتی به منظور اعمال گرما و نیز سیستم کندانسور به منظور برقراری رطوبت در محفظه است. گزینه های گسترده ای برای انتخاب لامپ های UV تعبیه شده در دستگاه وجود دارد که تفاوت اصلی آنها در طول موج نور تابیده شده به نمونه می باشد. یکی از گونه های بسیار رایج از لامپ های توصیه شده در استانداردهای گوناگون، لامپ UV با طول موج nm 340 است. اکثر پلیمرها در اثر قرارگیری در معرض این نوع از تابش فرابنفش دچار تغییر رنگ و زرد شدن رنگ پوسته می شوند. در این آزمون علاوه بر تابش نور فرابنفش، گرما و رطوبت (از طریق پاشش آب) به صورت چرخه ای به نمونه اعمال می شوند تا تغییرات خواص آن بررسی شوند. این آزمون منجر به صرفه جویی در زمان برای بررسی عملکرد طولانی مدت پلیمرها در شرایط محیطی می شود. استانداردهای گوناگونی برای بررسی تغییرات خواص لاستیک ها و پلاستیک ها تحت شرایط آب و هوایی تسریع یافته وجود دارند که از معروف ترین آنها می توان به استانداردهای ASTM D 1148 (بررسی تغییرات رنگ سطح رابرها در معرض گرما و اشعه UV) و ASTM G151 (بررسی پوشش مواد غیرفلزی با استفاده از منابع نور آزمایشگاهی) اشاره نمود.

منابع

1-Hamad, E. M., S. E. R. Bilatto, N. Y. Adly, D. S. Correa, B. Wolfrum, Michael J. Schöning, A. Offenhäusser, and A. Yakushenko. "Inkjet printing of UV-curable adhesive and dielectric inks for microfluidic devices." Lab on a Chip 16, no. 1 (2016): 70-74.

2-Endruweit, A., M. S. Johnson, and A. C. Long. "Curing of composite components by ultraviolet radiation: A review." Polymer composites 27, no. 2 (2006): 119-128.

3-Coady, Matthew J., Michael Wood, Gregory Q. Wallace, Kent E. Nielsen, Anne-Marie Kietzig, François Lagugné-Labarthet, and Paul J. Ragogna. "Icephobic behavior of UV-cured polymer networks incorporated into slippery lubricant-infused porous surfaces: Improving SLIPS durability." ACS applied materials & interfaces 10, no. 3 (2018): 2890-2896.

امروزه نانوالیاف به عنوان يکی از مهمترين محصولات فناوری‌های نانو در بسياری از حوزه‌ها به‌ويژه در پوشش‌های زخم، مهندسی بافت، حوزه‌های دارويی، صنايع نساجی، صنايع رنگ و پوشش، صنايع شيميايی فناوری اطلاعات و ارتباطات، توليد و ذخيره‌سازی انرژی، بهينه‌سازی مصرف انرژی پيل‌های خورشيدی، محيط زيست، انواع حسگرهای زيستی و شيميايی، حوزه‌‎های مرتبط با زيست فناوری کشاورزی و ... کاربردهای زيادی پيدا کرده‌اند.

هر چند روش‌های تولید نانوالیاف در یک دسته‌بندی کلی قابل تفکیک به چند روش کلی است، اما تنوع در خود این تکنیک‌ها هم بالا است. بدون شک مناسب‌ترین و قابل کنترل‌ترین روش در بین روش‌ها الکتروریسی است که بیشترین تنوع تکنیک را نیز دارد. الكتروریسي ‌روشی‌نوین ‌و‌کارآمد ‌برای‌ تولید‌ آسان ‌الیافی ‌است‌ که‌ دامنه‌ قطری ‌آنها ‌در‌ مقیاس ‌نانوست. ‌این ‌روش ‌از ‌رایج‌ترین ‌روش‌های ‌تولید ‌نانو‌الیاف‌ به ‌شکل‌های‌ مختلف ‌مانند ‌نانوالیاف ‌هسته‌ پوسته،‌ توخالی ‌و ‌متخلخل‌ است. الکتروریسی به جهت مزایایی که بر سایر روش‌ها دارد به عنوان یکی از بهترین روش‌های تولید نانوالیاف به شمار می‌رود که کاربردهای فراوانی پیدا کرده است.

تعریف نانو الیاف

به طورکلی الياف از نظر ابعاد به سه دسته الياف معمولی، ميکرونی و نانوالياف طبقه‌بندی می‌شوند. الياف با قطر کمتر از يک صد نانومتر را نانوالياف می‌نامند.

نانوالياف باتوجه به مواد سازنده‌شان به چند دسته تقسيم می‌شوند:

۱- نانوالياف پليمری

۲- نانوالياف کربنی

۳- نانوالياف معدنی

۴- نانوالياف کامپوزيتی

ازنظر شکل و مورفولوژی نانوالیاف به صورت‌های زیر یافت می‌شوند:

۱- نانو الياف بافته شده

۲- نانوالیاف آرایش یافته

۳- نانو الياف هسته-پوسته

۴- نانو الياف توخالی

۵- نانو الياف نواری شکل

۶- نانو الياف متخلخل

۳- روش‌های تولید نانوالیاف

نانوالیاف به روش‌های متنوعی نظیر کشش، تولید از قالب، خودآرایی، جدایش فازی و الکتروریسی تولید می‌شوند .

فرایند الکتروریسی

در این روش، ابتدا محلول پلیمری تهیه شده، در داخل مخزن (سرنگ) قرار مي گيرد بطوری که انتهای سوزن سرنگ محل خروج مایع پلیمری خواهد بود. سپس بين سوزن و صفحة هدف (صفحه جمع کننده)، اختلاف پتانسيل بسيار بالايي اعمال می گردد. این ولتاژ بالای الکتريکي سبب جريان يافتن سيال پليمر از داخل سوزن به سمت صفحة هدف مي شود. براي اينکه سيال بتواند جريان پيدا کند، نيروي الکتريکي بايد بر نيروي کشش سطحي پليمر و همچنین گرانروی آن که مانع از جريان يافتن مایع مي شوند، غلبه کند. دستگاه الکتروریسی جهت تولید نانوفیبرهای پلیمری به منظور شبیه سازی ECM سلولی استفاده می گردد.

برخی از کاربردهای مهم نانوالیاف حاصل از فرایندهای الکتروریسی در زمینه پزشکی به موارد زیر اشاره می گردد:

مهندسی بافت

پوشش‌های زخم

سامانه‌های کنترل‌شده رهایش دارو

فیلترهای پزشکی

تجهیزات و ایمپلنت‌های پزشکی

ماسک‌های بهداشتی

اَبرجاذب‌ها

عوامل موثر بر مورفولوژی نانوالیاف الکتروریسی شده

مورفولوژی نانوالياف مانند قطر و يکنواختی الياف پليمری الکتروريسی شده به پارامترهای زيادی بستگی دارد. برخی از این پارامترها مثل غلظت محلول، وزن مولکولی (ویسکوزیته)، به ویژگی‌های محلول مربوط می‌شود. برخی دیگر مثل ولتاژ اعمالی، نرخ تغذيه، نوع جمع‌کننده و فاصله بين نوک سوزن و جمع‌کننده مربوط به دستگاه الکتروریسی است و پارامترهای دیگری چون رطوبت و دما به عوامل محیطی مربوط می‌شوند. در ادامه به بررسی اثر این پارامترها خواهیم پرداخت.

غلظت محلول

غلظت محلول پليمری نقش موثری در تشکيل فيبر در فرايند الکتروريسی دارد. در يک غلظت مناسب نانوالياف صاف و مستقيم تشکيل می‌شوند. در صورتی که غلظت بسيار زياد باشد، به جای نانوالياف، ميکروربان‌های مارپيچ ايجاد خواهند شد.

وزن مولکولی محلول

وزن مولکولی نشان‌دهنده طول زنجیر پلیمر است و بر گرانروی محلول اثر می‌گذارد. در گرانروی‌های پایین، الیاف قرارگرفته روی صفحه جمع‌کننده، دارای ذرات گلوله مانند هستند. در این حالت میزان درهم رفتگی زنجیر‌های پلیمری کمتر است. کشش سطحی تأثیر زیادی بر جت الکتروریسی دارد. مولکول‌های حلال به دلیل کشش سطحی تمایل بیشتری به تجمع و تبدیل شدن به شکل کروی را دارند.

در گرانروی‌های بالا، میزان درهم‌رفتگی زنجیرهای پلیمری در محلول بیشتر است. در واقع برهم کنش میان مولکول‌های پلیمر و حلال بیشتر است. بنابراین زمانی که محلول تحت تأثیر بارهای الکتریکی کشیده می‌شود مولکول‌های حلال تمایل به گسترش یافتن در میان مولکول‌های درهم‌رفته پلیمری را دارند، در نتیجه گرایش مولکول‌های حلال، به گرد هم آمدن در اثر کشش سطحی کاهش خواهد یافت و الیاف با قطر یکنواختی تشکیل می‌شوند. همان‌طور که در شکل۷ دیده می‌شود با افزایش گرانروی از شکل a تا h، تغییر جزئی در شکل گلوله‌ها به وجود می‌آید و از شکل کروی به شبه‌مخروطی تبدیل شده در نهایت به شکل لیف هموار در می‌آیند.

ولتاژ اعمالی

ولتاژ بالا، بارهای الکتریکی لازم را وارد محلول می‌کند. این بارها میدان الکتریکی خارجی را ایجاد می‌کنند. در این حالت محلول آویزان از نوک سوزن در هنگام شروع فوران، به شکل مخروط تیلور تبدیل می‌شود. در اکثر موارد ولتاژ بالاتر موجب کشش بیشتر محلول می‌شود و به دنبال آن میدان قویتری را ایجاد می‌کند. که این موارد در کاهش قطر الیاف موثر است و به تبخیر سریعتر حلال و خشک شدن الیاف کمک می‌کند درصورتی که در ولتاژ کم پلیمر گلوله گلوله می‌شود. شکل۸ اثر ولتاژ روی نحوه خروج پلیمر از سوزن نشان داده شده است.

نرخ تغذیه

آهنگ تغذیه محلول ریسندگی نیز یکی از پارامترهای تاثیرگذار بر تشکیل نانوالیاف و قطر آن‌ها می‌باشد. به گونه‌ای که اگر آهنگ تغذیه پایین باشد، محلول پلیمری خارج‌شونده از سوزن یکنواخت و پیوسته نبوده و جت پایدار محلول و مخروط تیلور تشکیل نخواهدشد. درنتیجه، الیافی با قطرهای متغیر شکل خواهدگرفت. در برخی موارد نیز بید و الیافی نواری شکل ایجاد خواهندشد. در شکل۹ تصویرSEM از نانوالیاف الکتروریسی شده در نرخ تغذیه متفاوت ارائه شده است، همانطور که در شکل۹ مشاهده می‌گردد، با افزایش نرخ تغذیه بید روی نانوالیاف تشکیل شده است. این عیوب به دلیل عدم تبخیر حلال و کشش پایین محلول در فضای میان سوزن و صفحه جمع‌کننده ایجادشده‌اند.

نوع جمع‌کننده

جمع‌کننده‌ها به دو شکل متحرک و ثابت هستند. جمع‌کننده‌ي مدور برای جمع‌آوری الیاف بصورت منظم است و به خشک شدن الیاف کمک بیشتری می‌کند و این به عنوان مزیت شمرده می‌شود. مثلا DMF نقطه جوش بالایی دارد و وقتی الیاف جمع‌آوری می‌شوند باعث ایجاد رطوبت در آنها می‌شود. جمع‌کننده دوار، زمان بیشتری برای تبخیر حلال ایجاد می‌کند و میزان تبخیر را افزایش می‌دهد. این جمع‌کننده، زمانی که به الیاف مجزا نیاز باشد باعث بهبود ریخت شناسی الیاف می‌شود.

فاصله نوک سوزن و جمع‌کننده

فاصله بین سوزن تا جمع‌کننده بر زمان پرواز و شدت میدان تأثیر مستقیم دارد. در شکل۱۰ تاثیر فاصله بین سوزن و جمع‌کننده روی مورفولوژی نانوالیاف نشان داده شده است. با کاهش فاصله، شدت میدان افزایش پیدا می‌کند و موجب افزایش شتاب در حرکت جت می‌شود. در این شرایط ممکن است زمانی که جت به جمع‌کننده می‌رسد زمان کافی برای تبخیر حلال نبوده، حلال اضافی موجود در الیاف سبب ادغام الیاف در یکدیگر شود.

کاهش فاصله، به طور همزمان افزایش ولتاژ و افزایش شدت میدان را در پی دارد. اگر شدت میدان بسیار زیاد باشد، افزایش ناپایداری جت را به دنبال دارد که به تشکیل گلوله‌ها کمک می‌کند. اگر فاصله به‌گونه‌ای باشد که شدت میدان در حالت بهینه قرار گیرد، گلوله‌های کمتری تشکيل می‌شود. زیرا میدان الکترواستاتیکی، نیروی کششی مناسبی را به جت وارد خواهد کرد. افزایش فاصله، زمان بیشتری را برای پرواز ایجاد می‌کند که باعث می‌شود محلول قبل از تشکیل روی جمع‌کننده، بیشتر کشیده شود و این منجر به کاهش قطر متوسط الیاف می‌شود.

رطوبت

شرایط محیط مانند میزان رطوبت ممکن است بر فرایند الکتروریسی اثرگذار باشد و با افزایش رطوبت، خلل و فرج بیشتر می‌شود.

دما

دمای محلول علاوه بر افزایش نرخ تبخیر بر کاهش گرانروی محلول پلیمری نیز اثرگذار است. در صورتی که پلیمر در دمای بالا الکتروریسی شود، الیاف با قطر یکنواخت‌تری تولید می‌شوند. این پدیده ممکن است ناشی از گرانروی کمتر محلول و حلالیت بیشتر پلیمر در حلال باشد که اجازه کشش بیشتری به محلول می‌دهد. با گرانروی کمتر یا سیالیت بیشتر مولکول‌های پلیمر ناشی از افزایش دما، قادرند نیروی کششی بیشتری به محلول وارد کنند، بنابراین الیاف حاصل دارای قطر کوچک‌تری هستند. در شکل۱۱ تاثیر دما روی قطرنانوالیاف را نشان می‌دهد. قطر نانوالیاف ریسیده شده در ۳۰ درجه سانتی‌گراد ۹۸ نانومتر و در ۶۰ درجه سانتی‌گراد قطر نانوالیاف ۹۰ نانومتر است.

پتانسیل زتا برای درک و کنترل خواص سوسپانسیون‌های کلوئیدی بسیار حائز اهمیت است. عموما می‌توان خصوصیات یک سوسپانسیون را با درک چگونگی برهم‌کنش کلوئیدها با یکدیگر شناسایی نمود. در برخی موارد لازم است برای جدا نگه داشتن ذرات از یکدیگر و ممانعت از تجمع آن‌ها، نیز دافعه بین ذرات به حداکثر مقدار ممکن گاهی نیز هدفی کاملا متفاوت دنبال می‌شود و با حذف یا کاهش نیروهای دافعه، تشکیل توده‌های بزرگ، تسریع شده و عمل صاف شدن آسان‌تر می‌شود .لازم به ذکر است با ایجاد تغییر در تعادل بین نیروهای دافعه و جاذبه بین ذرات، می‌توان ویسکوزیته محلول را تغییر داده و آن را تعدیل نمود. ه دلیل اندازه بسیار کوچک کلوئید، نیروهای سطحی در مرز بین ذره و مایع بسیار مهم هستند. یکی از مهم‌ترین اثرات سطحی، الکتروسینتیک است ذرات کلوئید بار الکتریکی یکسانی داشته لذا نیروی دافعه الکتروستاتیک بین دو ذره مجاور ایجاد می‌شود. اگر بار به اندازه کافی بزرگ باشد، کلوئیدها به صورت جدا از هم و پراکنده در سوسپانسیون باقی می‌مانند کاهش یا حذف این بارها اثر معکوس دارد. بنابراین ذرات کلوئیدی به راحتی تجمع کرده و از سوسپانسیون خارج می‌شوند. این تجمع باعث تغییر در خواص سوسپانسیون نیز می‌شود. بار الکتریکی ذرات با ایجاد تغییر در مایع سوسپانسیون قابل کنترل است. این تغییر و تعدیل شامل کاهش یا افزایش PH، تغییر در گونه‌های یونی درون محلول و استفاده از یک گونه فعال سطحی که به طور مستقیم به ذرات کلوئیدی اتصال یافته و خواص آن‌ها را دستخوش تغییر می‌کند است.

پتانسیل زتا

اکثر مایعات حاوی کاتیون‌ها و آنیون‌ها یعنی اتم‌های با بار‌های مثبت و منفی هستند. موقعی که ذرات باردار در یک مایع معلق شوند، یون‌های با بار مخالف به سمت ذرات معلق جذب می‌شوند. یعنی نمونه با بار منفی، یون‌های مثبت را از مایع به سمت خود جذب کرده و بر عکس نمونه با بار مثبت، یون‌های منفی را از مایع به سمت خود جذب می‌کند. یون‌های نزدیک سطح ذره، شدیدا جذب شده در حالی که یون‌های دورتر، پیوند سستی خواهند داشت که لایه نفوذ نامیده می‌شود .

درون لایه نفوذ، مرزی وجود دارد که یون‌های درون این مرز با حرکت ذره در مایع، حرکت خواهند کرد و اما یون‌های بیرون مرز، ساکن باقی می‌مانند. این مرز صفحه لغزش (Slipping plane) نامیده می‌شود. از طرفی، پتانسیلی که بین سطح ذره و مایع وجود دارد، با فاصله از سطح ذره تغییر می‌کند. این پتانسیل در صفحه لغزش، پتانسیل زتا نامیده می‌شود.

لایه مضاعف، جهت خنثی کردن بار کلوئید باردار تشکیل می‌شود. در عوض، باعث ایجاد یک پتانسیل الکتروسینتیکی بین سطح کلوئید و هر نقطه از توده مایع می‌گردد. این اختلاف ولتاژ در حد چند میلی ولت بوده و به عنوان پتانسیل سطح شناخته می‌شود. پتانسیل ψ که از آن به عنوان پتانسیل سطحی نیز نامیده می‌شود، بزرگی پتانسیل سطح، وابسته به بار سطح و ضخامت لایه مضاعف است.

پتانسیل زتا و پایداری کلوئیدی

پایداری سل‌های کلوئیدی، بر طبق تئوری DLVO و براساس تعادل بین نیروهای جاذبه و دافعه تعیین می‌شود. این تئوری یک توضیح کلاسیک برای بیان پایداری کلوئید در یک سوسپانسیون است. به نظر می‌رسد که تعادل میان نیرو‌های متضاد دافعه الکتروستاتیک و جاذبه به منظور توضیح وقوع و یا عدم وقوع اگلومریزاسیون سیستم‌های کلوئیدی استفاده می‌شود. دافعه الکتروستاتیک (Urepulsion) وقتی ایجاد می‌شود که لایه‌های مضاعف دو ذره کلوئید با هم برهم‌کنش داشته باشند. برای غلبه بر این نیرو، انرژی لازم است دافعه الکتروستاتیک نشان دهنده انرژی لازم جهت غلبه بر نیروی ما بین دو ذره است. این نیرو زمانی ماکزیمم است که لایه‌های مضاعف همدیگر را لمس می‌کنند. در خارج از لایه مضاعف این نیرو به صفر می‌رسد.

نیروی جاذبه و اندروالس (Uattrractive) حاصل نیروی بین مولکول‌های منفرد (Individual) در هر کلوئید است. هر مولکول کلوئید اول با تک تک مولکول‌های کلوئید دوم، جاذبه واندروالس این نیروها است و نیروی کل مجموعه‌ای از همه این نیروها است. تئوری DLVO، تمایل ذرات به اگلومریزاسیون و یا باقی ماندن به صورت ذرات مجزا را به وسیله برآیند منحنی‌های جاذبه واندروالس و دافعه الکتروستاتیک نشان می‌دهد که حاصل آن منحنی انرژی برهم‌کنش کل (Vtotal) است.

میدان الکتریکی اندازه‌گیری می‌کند. برای این منظور یک میدان الکتریکی با قدرت مشخص، روی نمونه‌ای که لیزر از آن عبور می‌کند، به کار برده می‌شود.

قابلیت تحرک الکتروفورتیک کلوئید تعیین‌کننده سرعتی است که ذرات باردار با آن حرکت می‌کنند. این موضوع سبب القای یک جابه جایی فرکانس در پرتو لیزر می‌گردد. با استفاده از تقریب‌های هوکل و اسمولوچفسکی برای تابع هنری، ثابت دی الکتریک نمونه، ویسکوزیته فاز مایع و در نهایت تحرک الکتروفورتیک، پتانسیل زتای ذرات در کلویید قابل محاسبه است. برای تعیین اندازه ذرات از روش DLS (Dynamic Light Scattering استفاده می‌شود.

اندازه گیری پتانسیل زتا

پتانسیل زتای یک ذره را می‌توان به وسیله معادله هنری (در صورت معلوم بودن قابلیت تحرک الکتروفورتیک نمونه) به دست آورد:

filereader.php?p1=main_6654c734ccab8f440

که در آن Ue قابلیت تحرک الکتروفورتیک، Ɛ ثابت دی الکتریک نمونه ξ پتانسیل زتا .f (ka تابع هنری هستند. معمولا تابع هنری با استفاده از تقریب‌های هوکل و اسمولوچفسکی، به ترتیب مقادیر ۱ و ۱/۵ است. پتانسیل زتا، با تلفیق تکنیک‌های اندازه‌گیری دیگر، مانند تلفیق دو روش الکتروفورز و روش LDV (Laser Doppler Velocimetry) تعیین می‌شود. این تکنیک LDE (Laser Doppler Electrophoresis نامیده شده و چگونگی حرکت یک ذره سریع در مایع (سرعت ذره) را هنگام اعمال میدان الکتریکی اندازه‌گیری می‌کند. برای این منظور یک میدان الکتریکی با قدرت مشخص، روی نمونه‌ای که لیزر از آن عبور می‌کند، به کار برده می‌شود.

قابلیت تحرک الکتروفورتیک کلوئید تعیین‌کننده سرعتی است که ذرات باردار با آن حرکت می‌کنند. این موضوع سبب القای یک جابه جایی فرکانس در پرتو لیزر می‌گردد. با استفاده از تقریب‌های هوکل و اسمولوچفسکی برای تابع هنری، ثابت دی الکتریک نمونه، ویسکوزیته فاز مایع و در نهایت تحرک الکتروفورتیک، پتانسیل زتای ذرات در کلویید قابل محاسبه است. برای تعیین اندازه ذرات از روش DLS (Dynamic Light Scattering استفاده می‌شود.

کاربردهای پتانسیل زتا

از پتانسیل زتا می‌توان به عنوان ابزاری برای مطالعه دقیق توزیع پتانسیل در فصل مشترک استفاده کرد. این بررسی در حضور یون‌های ساده و سیستم‌های پیچیده‌تر مانند مواد فعال سطحی، یون‌های چند ظرفیتی، پلیمرها و حتی پروتئین‌ها نیز قابل انجام است. همچنین پتانسیل زتای نمونه، در تعیین تمایل ذرات درون مایع برای اتصال به یکدیگر مورد استفاده قرار می‌گیرد.

یکی از روش هایی که با بهره گیری از آن می توان توزیع اندازه ذرات (حتی در ابعاد نانو) به دست آورد، روش پراکندگی نور دینامیکی یا تفرق نور پویا است که به اختصار به آن DLS گفته می شود. اساس عملکرد آنالیز DLS ، حرکت براونی ذرات معلق در فاز مایع است.

نمونه هایی که با این تکنیک مورد آزمون قرار گیرند، لازم است به صورت سوسپانسیون یا امولسیون باشند. دستگاه های متنوعی نیز توسط شرکت های مختلف دنیا برای اندازه گیری و اجرای این آزمون ساخته شده است.ساز و کار اصلی همه این دستگاه ها یکسان است و فقط در بعضی از اجزای جانبی تفاوت دارند.

آنالیز DLS روشی فیزیکی برای تعیین توزیع ذرات موجود در محلول ها و سوسپانسیون ها است. در این روش پس از برهمکنش نور لیزر با ذره، پراکندگی و تغییرات شدت نور بر حسب حرکات براونی ذرات، ارزیابی شده و بر اساس آن توزیع ابعاد ذرات محاسبه می گردد. به دلیل حرکت ذرات و برهمکنش آن ها با محیط مایع، شدت پراکندگی نور بر حسب زمان و در زوایای مختلف متغیر است. از همبستگی موجود بین این تغییرات و پارامترهای کلوئید، می توان اندازه ذرات را محاسبه کرد.

به عبارت دیگر اندازه‌ گیری حرکت براونی ذرات در تست DLS، از طریق محاسبه میزان نوسانات شدت پرتوهای نور متفرق شده توسط ذرات کوچک و بزرگ مشخص می شود. این تشخیص، از روی تغییرات الگوی نقطه ‌ای که به صورت کم‌ نور شدن و یا پر ‌نور شدن نقاط تیره و روشن است، انجام می گیرد. تعیین شدت تفرق پرتوهای نور، به اندازه‌ گیری ذرات منتهی می ‌شود.

حرکت براونی ذرات در آزمون DLS

وقتی ذرات مختلف درون محلول های پخش کننده (Dispersant) قرار می گیرند، مولکول های محلول به ذرات نیرو وارد می کنند. به حرکت تصادفی ذرات درون محلول پخش کننده که بر اثر اعمال نیرو از سوی مولکول های محلول ناشی شود، حرکت براونی (Brownian Motion) می گویند.

اندازه گیری حرکت براونی ذرات در آنالیز DLS با استفاده از دستگاه DLS و تابش پرتوهای مرئی از یک منبع نور از جنس نئون– هلیوم با طول موج 633 نانومتر انجام می گیرد. حرکت براونی ذرات درون محلول پخش کننده، وابسته به اندازه ذرات است. هر چه اندازه ذره درون محلول بزرگ تر باشد، حرکت براونی ذره آهسته تر شده و به همین ترتیب، با کوچک تر شدن اندازه ذره، حرکت آن درون محلول پخش کننده سرعت بیشتری خواهد داشت.

حرکت براونی ذرات به عوامل دیگری مانند دما و ویسکوزیته نیز بستگی دارد. بنابراین ضروری است که عوامل تأثیرگذار در اجرای آزمون کاملا ثابت باشند. در غیر این صورت، آزمون انجام شده دارای خطا خواهد بود.

آنالیز DLS به چه صورتی اجرا می شود؟

هر ذره در سوسپانسیون، دائماً به طور مستقل از ذرات دیگر حرکت می کند. این تحرک در آنالیز DLS نقش مهمی ایفا می کند. در دمای ثابت، ذراتی با ابعاد بزرگتر بسیار آهسته ‌تر حرکت می ‌کنند. وقتی اشعه لیزر با فرکانسی معین به ذرات متحرک برخورد کند، با فرکانسی متفاوت پراکنده می شود و در فاز نور پخش شده نوسان ایجاد می‌ شود. به این پدیده اثر داپلر (Doppler effect) می گویند .میزان تغییر در بسامد نور پخش شده با اندازه ذرات مرتبط است. به این صورت که در سرعت های متوسط بیشتر، ذرات کوچک ‌تر تغییر بیشتری در فرکانس نور به وجود می آورند. رابطه بین اندازه ذره و سرعت حرکت براونی آن، به ضریب نفوذ ذره نیز وابسته است. تداخل پرتوهای پراکنده شده از ذرات مختلف، امواج تداخلی را به وجود می آورد که به وسیله آشکارساز ثبت می شود. از روی بررسی این امواج در دستگاه آنالیز DLS، ضریب نفوذ ذرات و در نتیجه اندازه ذرات محاسبه می شود.

یک دستگاه تست DLS متشکل از اجزای زیر است:

منبع نور

یکی از قسمت های مهم دستگاه، منبع نور لیزر است که وظیفه آن تولید نور مورد نیاز برای تابش بر نمونه آزمایش است. در این روش، از منابع لیزر متعددی می تواند استفاده شود. نوری که از منبع نور لیزر دستگاه تابیده می شود، قبل از رسیدن به نمونه، باید از قسمتی به نام تضعیف کننده (Attenuator) عبور کند.

تضعیف کننده

تضعیف کننده باید این قابلیت را داشته باشد که میزان شدت نور تابیده شده از منبع را با توجه به نوع نمونه مورد آزمایش تضعیف کند. تضعیف کننده های مدرن، می توانند میزان نور تابیده شده را بر حسب درصد تابش از 0.0003 درصد تا 100 درصد تابش تغییر دهند.

نقش تضعیف کننده زمانی مشخص می شود که شدت نور پراکنده شده از نمونه زیاد باشد. در این حالت انجام آزمایش ممکن نیست. مثلا نمونه هایی که غلظت بالایی دارند و یا نمونه هایی که میزان تفرق نور در آنها بالا است.

همچنین در مواقعی که میزان تفرق نور کمتر از حد نیاز باشد، تضعیف کننده می تواند با کاهش شدت نور تابیده شده به اندازه مناسب و بهینه کردن مقدار شدت نور متفرق شده از نمونه، شرایط را برای انجام تست DLS در وضعیت ایده آل فراهم کند.

کووت (Cuvette)

نور تابیده شده از منبع لیزر، پس از عبور از تضعیف کننده با نمونه مورد آزمایش که به حالت سوسپانسیون و یا امولسیون درون کووت تزریق شده است، برخورد می کند. کووت یا سل، یکی از اجزای دستگاه DLS است که نمونه درون آن ریخته می شود. یعشناساگر

بخشی از نوری که به نمونه آزمایشی می رسد و از آن عبور نمی کند، در اثر برخورد با ذرات نمونه آزمایش متفرق می شود. نور متفرق شده با زاویه 173 درجه توسط شناساگر که یکی دیگر از اجزای دستگاه است، دریافت می شود. وظیفه شناساگر اندازه گیری و ثبت شدت تفرق نور است. در واقع الگوی نقطه ای تست DLS با استفاده از شناساگر به دست می آید.

ارتباط سنج

سیگنالِ شدتِ تفرق که به شکل الگوی نقطه ای در شناساگر ثبت شده است، به ارتباط سنج ارسال می شود. ارتباط سنج هم با مقایسه شدت تفرق در محدوده های مختلف زمانی، نرخ اختلاف شدت را در زمان های مختلف محاسبه می کند.

رایانه

اطلاعات به دست آمده با استفاده از ارتباط سنج، به رایانه انتقال داده می شوند. رایانه با نرم افزار مخصوص، داده های ارسالی را آنالیز می کند. در آخر اطلاعات مورد نیاز به صورت توزیع اندازه ذرات نمایش داده می شوند.نی نمونه در این مکان قرار می گیرد. اکثر نوری که به کووت می رسد، بدون تغییر جهت به طور مستقیم عبور می کند.

آنالیز NMR یا طيف سنجي رزونانس مغناطيسی هسته روشی شاخص جهت مطالعه خواص شیمیایی و فیزیکی اتم ها و مولکول ها است که اطلاعات ارزشمندی در خصوص ساختار، حالت و گونه واکنشی و محیط شیمیایی مولکول ها ارائه کند. از آنجایی که استفاده اصلی آنالیز NMR در شناسایی و مطالعه ترکیبات آلی است، امروزه آنالیز NMR در شناسایی داروها، پلیمرها و مواد بیوشیمیایی بسیار مورد توجه قرار گرفته است. این آنالیز برای اتم های هیدروژن، کربن، فلوئور و فسفر و حلال های کلروفورم، استون، D2O و DMSO  انجام می پذیرد.

آنالیز NMR

اصول طیف سنجی NMR 

  به طور کلی در روش آنالیز NMRنمونه در یک میدان مغناطیسی قوی خارجی قرار می گیرد. انرژی هسته عناصر مشخص به علت خواص مغناطیسی که دارند، به حداقل دو یا چند تراز کوانتیده شکافته می شود. الکترون ‌ها نیز همانند هسته عمل می ‌کنند. یعنی بین ترازهای الکترونی انتقالاتی صورت میگیرد. درست مانند انتقالات الکترونی که در نتیجه جذب تابش فرابنفش یا مرئی اتفاق می افتد. در حالت عادی اختلاف انرژی بین ترازهای اسپین هسته صفر است. ولی در صورتی که اتم‌ ها در معرض میدان مغناطیسی خارجی قوی قرار بگیرند، حالت تبهگن سیستم کم می شود. (در فیزیک اگر دو (یا چند) حالت فیزیکی وجود داشته باشند که سطح انرژی آنها یکسان باشد به آنها حالت­های چندگانه یا تبهگن می‌گویند.) حال اگر میدان ناپدید شود، اتم تشدید کرده و تابش‌ هایی را از خود نشر می‌ کند که به آن تشدید مغناطیس هسته می ‌گویند.این سیگنال ها در بخش آشکار ساز دستگاه  NMRشناسایی و اندازه گیری می­شوند. برای شناسایی کمی و کیفی ساختمان یک مولکول و گروه های عاملی منحصر به فرد آن، می توان این تشدید را ارزیابی کرد.

کاربرد  NMR

شناسایی ساختار ترکیبات آلي، معدني و زيستي

تعيين گروههای عاملی در يک مولکول

مطالعه رفتار ماکرومولکولها

آناليز نمونه های نفتی

آناليز نمونه های غذايی، داروئی

مطالعه ترموديناميكي واكنش‌هاي مختلف

پوشش، مونومر، ترکیب درصد کوپلیمرها، تشخیص آرایش مندی

منابع

1-Abraham, Raymond John, Julie Fisher, and Philip Loftus. Introduction to NMR spectroscopy. Vol. 2. New York: Wiley, 1998.

2-Lindon, John C., Jeremy K. Nicholson, and Jeremy R. Everett. "NMR spectroscopy of biofluids." Annual reports on NMR spectroscopy 38 (1999): 1-88.

مقدمه

آزمون فشار، یکی از آزمون ‌های مخرب مورد استفاده برای تعیین خواص مکانیکی مواد است. آزمون فشار عمدتا مبنایی است برای پذیرش یا رد مواد ترد غیر فلزی و دیگر موادی که استحکام کششی بسیار اندکی دارند. این تست معمولا برای بررسی کیفیت مواد ترد مانند چدن، آلیاژ های شکننده و هم چنین مواد غیر فلزی دیگری که تحت شرایط کاری بیشتر تحت تاثیر نیرو های فشاری قرار می گیرند، به کار می رود. در این مقاله قصد داریم به معرفی این آزمون بپردازیم.

اساس کار تست فشار

تست فشار آزمونی است که در آن نمونه‌ی آزمایش، نیروهایی مخالف هم را تجربه می کند؛ به این معنی که به نمونه از دو جهت مقابل، نیروی فشاری وارد می گردد. به عبارت دیگر نمونه در طی آزمایش، فشرده، کوبیده، یا کاملا مسطح می گردد. نمونه این آزمون می تواند مکعب، استوانه یا حتی بخشی از لوله باشد.

اغلب دیده می شود که شکل نمونه به صورت استوانه است؛ چرا که نمونه‌ های استوانه‌ ای شکل استحکام فشاری بالاتری نسبت به نمونه‌ های مکعبی شکل با همان سطح قاعده و ارتفاع نشان می ‌دهند. همچنین توزیع تنش در نمونه‌های استوانه ‌ای شکل مناسب تر از نمونه‌های مکعبی شکل است.

برای انجام تست، این نمونه ها بین دو صفحه دستگاه یونیورسال قرار می گیرند. انتخاب نوع دستگاه تست عمدتا بر مبنای پارامترهایی مانند شکل، هندسه و خواص استحکامی قطعه انجام می شود. دو صفحه دستگاه نیروی اعمالی را در دو سطح مقابل هم در نمونه پخش کرده و سپس این صفحات به کمک دستگاه تست یونیورسال به سمت هم فشرده شده و موجب مسطح شدن نمونه می گردند.

نتایج تست فشار

همان طور که می دانیم هدف از تست فشار، تعیین رفتار ماده از طریق اندازه گیری متغیرهایی نظیر کرنش، تنش و تغییر شکل نمونه در هنگام اعمال تنش فشاری است. با انجام تست فشار، استحکام فشاری، استحکام تسلیم، استحکام نهایی، حد الاستیک و مدول الاستیک از پارامترهای فشاری ماده تعیین می گردد. با درک این پارامترها می توان قابلیت استفاده‌ی ماده برای کاربرد مورد نیاز را تعیین نمود.

کمیت هایی که از آزمون فشار به دست می آیند، عموما مشابه کمیت های قابل اندازه گیری به وسیله آزمایش کشش هستند. ابتدا از دستگاه تست، نمودار نیرو-جابجایی حاصل می شود و سپس طبق روابط می توان نمودار تنش-کرنش را استخراج نمود.

عوامل موثر بر نتایج تست فشار

روغن کاری: چنان چه سطح فک های دستگاه که در تماس با سطح نمونه هستند، توسط روغن روانکاری شوند، ضریب اصطکاک به صفر میل می کند. در این صورت، در با افزایش نیروی فشاری و انبساط نمونه در جهت عمود بر نیرو، تنش های شعاعی و مماسی ایجاد شده باعث ایجاد شکست در محور عمود بر اعمال نیرو می شوند. در نتیجه در نمونه های روان کاری شده نمی توان به نتیجه‌ی مناسب دست یافت.

نسبت ارتفاع به قطر قطعه: رابطه ی h0=ad0 ابعاد متداول برای نمونه های تست فشار را تعیین می کند. اینجا ho و do به ترتیب ارتفاع و قطر اولیه نمونه و a ضریبی است که بین ۱ تا ۳ تغییر می کند. در نمونه های بلند، حتما باید به هشدار خمش تا حد شکست (کمانش) توجه شود. چون مناطق مرده به وجود آمده در اثر اصطکاک به طرف وسط نمونه کاهش می یابند. نسبت ارتفاع به قطر به طور عمده ای روی استحکام فشاری تاثیر خواهد گذاشت. بدین صورت که موقعی که هر دو مخروط فشاری در یکدیگر داخل شوند، استحکام فشاری به مقدار ماکزیمم خود خواهد رسید. برای یک قطر ثابت با افزایش do/ho یعنی با کاهش ارتفاع شکست به ازای تنش های بالاتری ظاهر می شود. یک راه برای کم کردن اصطکاک و در نتیجه افزایش تغییر شکل یکنواخت در نمونه تحت فشار، کاهش نسبت d/h است. تجربه نشان داده است که مقدار مناسب برای do/ho حدود ۰٫۵ است.

پرداخت کاری سطح نمونه: نوع و درجه پرداخت کاری سطوح قاعده از عواملی است که کم و بیش روی استحکام فشاری به دست آمده تاثیر خواهد گذاشت. چرا که این موارد به طور مستقیم اصطکاک را تحت تاثیر قرار می دهند.

شکل نمونه: نمونه های استوانه ای شکل استحکام فشاری بیشتری را در مقایسه با نمونه های مکعبی (با همان سطح قاعده و همان ارتفاع) نشان می دهند. چرا که توزیع تنش در نمونه های استوانه ای شکل مناسب تر از نمونه های مکعبی شکل است.

محدودیت های تست فشار

محدودیت هایی که در آزمون فشار وجود دارد، گاهی اوقات استفاده از این تست را در آزمایش ها محدود می کند. برخی از این محدودیت ها عبارتند از:

اعمال نیروی کاملا محوری در فشار مشکل است، لذا منجر به تنش های غیر یکنواخت می شود.

اصطکاک بین صفحات دستگاه و نمونه روی نتایج تاثیر می گذارد و سبب می شود که تنش های اعمالی در نهایت مقادیر کوچکی داشته باشند.

نیروی گریز از مرکز ممکن است سبب ایجاد ناپایداری در فرایند تست فشار شود.

نمونه های بزرگ تمایل به خمیدگی و کمانش دارند، بنابراین محدودیت در ارتفاع نمونه باید لحاظ شود.

نتایج نمونه های کوچک دقت کمی دارد و استفاده از نمونه های بزرگ، نیاز به تجهیزاتی با توان بالا دارد.

آنالیز XPS یا طیف سنجی فتوالکتریکی پرتو ایکس یک آنالیز دقیق و پیشرفته برای اندازه گیری و تعیین ترکیب شیمیایی و تعیین نوع پیوند در سطح نمونه ها بکار می‌رود. این آنالیز امکان شناسایی و تعیین مقدار عناصر سطح نمونه (به جز هیدروژن) را می دهد. از آنجایی که خواص سطحی در بسیاری از کاربردها و به خصوص کاربردهای متالورژیکی اهمیت دارد، امروزه انجام این آنالیز که از بسیاری جهات منحصر به فرد است، امتیاز بسیار با اهمیتی در مطالعات منتشر شده در مجلات معتبر دارد.

بررسی عنصری در آنالیز XPS فقط مربوط به لایه بسیار نازکی از سطح است. از این رو، آنالیز XPS برای بررسی پوشش‌هایی با ضخامت کمتر از 100 نانومتر بسیار کاربردی است. دیگر کاربردهای آنالیز XPS تعیین ضخامت لایه ها، تعیین حالت شیمیایی گونه های سطحی، شناسایی نوع کربن سطح و تعیین آلودگی های سطحی است. با توجه به اهمیت روزافزون این آنالیز، در مهامکس آنالیز XPS هم در داخل کشور و هم با همکاری بین المللی قابل انجام است.

مهمترين كاربردهاي آزمون XPS را مي توان به شرح ذيل بيان نمود:

تشخیص ترکیب شیمیایی سطح

شناسایی کلیه عناصر به جز هیدروژن و هلیوم

تعیین حالت شیمیایی گونه های سطح

قابل استفاده برای انواع نمونه های جامد (عایق، رسانا و نیم رسانا)

شناسایی نوع کربن سطح به عنوان گرافیت یا کاربید

آنالیز غیرمخرب برای نمونه های حساس به پرتو الکترونی

تشخیص حالت های اکسیداسیون اتم های فلزی در سطح

بررسی ترکیب شیمیایی لایه‌های نازک

بررسی آلودگی سطحی

منابع

1-      Lin, Tien-Chih, Gayatri Seshadri, and Jeffry A. Kelber. "A consistent method for quantitative XPS peak analysis of thin oxide films on clean polycrystalline iron surfaces." Applied Surface Science 119, no. 1-2 (1997): 83-92.

2-      Briggs, David. Surface analysis of polymers by XPS and static SIMS. Cambridge University Press, 1998.

3-      Onyiriuka, E. C. "Zinc phosphate glass surfaces studied by XPS." Journal of non-crystalline solids 163, no. 3 (1993): 268-273.

دستگاه RMS به منظور محاسبه خواص رئولوژیکی مواد مختلف (سیالات غیرنیوتونی) به ویژه پلیمرها (پلیمرهای گرمانرم، مواد خمیری، محلول های پلیمری، رزین ها، چسب ها، بایوپلیمرها و .... ) مورد استفاده قرار می گیرد. تجهیزات کنترل دمایی و همچنین تجهیزات جانبی دستگاه، امکان انجام تست بر روی انواع مختلف سیالات را فراهم می سازد.
خواص رئولوژیکی طیف وسیعی از مواد مختلف از مایعات با ویسکوزیته پایین (۱۰۰% مایع) تا مواد با ویسکوزیته بالا (۱۰۰% جامد) را می توان با سیستم های اندازه گیری مختلف این دستگاه محاسبه و اندازه گیری کرد.

 
خدمات قابل ارائه:
رئومترها قادر به محاسبه پارامترهای رئولوژیکی بسیاری هستند از جمله :

ویسکوزیته برشی، ویسکوزیته در ناحیه صفر و محاسبه وزن مولکولی متوسط وزنی پلیمرها

ویسکوزیته کامپلکس

میزان تغییرات ویسکوزیته با شدت برش

تعیین گرانروی دینامیک و استاتیک پلیمرها

مدول ذخیره، مدول اتلاف و فاکتور اتلاف

مطالعه پایداری ابعادی نمونه و تعیین محدوده ویسکوالاستیک خطی و غیرخطی

مطالعه ریزساختار مواد پلیمری (مطالعه شاخه جانبی، توزیع جرم مولکولی، تاثیر سازگار کننده، مطالعه پخش پرکننده و ...)

منابع

1- Koren, Victor, Seann Reed, Michael Smith, Ziya Zhang, and Dong-Jun Seo. "Hydrology laboratory research modeling system (HL-RMS) of the US national weather service." Journal of Hydrology 291, no. 3-4 (2004): 297-318.

2- Yin, Qizhang, William R. Eisenstadt, Robert M. Fox, and Tao Zhang. "A translinear RMS detector for embedded test of RF ICs." IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement 54, no. 5 (2005): 1708-1714.

آنالیز DSC روش تجزیه حرارتی است که چگونگی تغییر ظرفیت حرارتی در فشار ثابت را با دما پایش می کند. یک نمونه با جرم مشخص گرم یا سرد شده و تغییرات ظرفیت حرارتی آن با تغییرات در جریان حرارتی دنبال می شود. این موضوع اجازه به بررسی و ردیابی تحولاتی مثل ذوب، دمای انتقال حرارتی، تغییرات فازی و پخت را می­ دهد. گرماسنج روبشی تفاضلی ابزاری اساسی و مهم در تجزیه حرارتی است. اطلاعاتی که این ابزارها تولید می کنند برای درک رفتار بلوری و آمورف، انتقالات و حالات گذار چند شکلی و یوتکتیک، پخت و درجه آن و بسیاری خواص مواد دیگر که برای طراحی، ساخت و آزمون محصولات به کار می روند، کاربرد دارد.

شکل زیر منحنی کالری­ سنجی روبشی افتراقی را نشان داده است، که در آن جریان گرما بر حسب دما رسم شده است. جریان گرما یک واحد انرژی در واحد زمان در واحد جرم دارد، که معمولاً به صورت واحدهای ^1-W g نشان داده می ‌شود. این منحنی که برای یک نمونه ی پلیمری می باشد در آن دمای انتقال شیشه ای، بلوری شدن، ذوب، تجزیه و اکسید شدن را نشان می دهد.

کاربردهای گرماسنجی روبشی تفاضلی

پلیمرها و آشکارسازی ثبات حرارتی پلیمرها

پایداری اکسیداتیو

آنالیز دارو

در تعیین ترکیب پلیمرها، تعیین دمای ذوب، نقطه ی شیشه ای شدن

محاسبه ی دقیق ظرفیت گرمایی

اندازه گیری تغییرات آنتالپی

اندازه­ گیری­ های معمول شامل :

تعیین نقطه ذوب – T_m

نقطه شیشه ای شدن – T_g

ظرفیت گرمایی ویژه – C_p

تعیین زمان اکسایش

منابع

1-Marcus, Sanford M., and Roger L. Blaine. "Thermal conductivity of polymers, glasses and ceramics by modulated DSC." Thermochimica Acta 243, no. 2 (1994): 231-239.

2-Hu, Min, Demei Yu, and Jianbo Wei. "Thermal conductivity determination of small polymer samples by differential scanning calorimetry." Polymer testing 26, no. 3 (2007): 333-337.

3-Rieger, Jens. "The glass transition temperature Tg of polymers—comparison of the values from differential thermal analysis (DTA, DSC) and dynamic mechanical measurements (torsion pendulum)." Polymer testing 20, no. 2 (2001): 199-204.

آنالیز TGA یکی از پرکاربردترین آنالیزها در شناسایی مواد شیمیایی است و روش مناسبی برای بررسی و کشف نحوه ی رفتار یک ماده در مقابل حرارت می باشد  که در آن تغییرات وزن نمونه های مختلف با اعمال حرارت سنجیده می شود. این آنالیز بیشتر با هدف مطالعه میزان پایداری نمونه در برابر حرارت انجام می شود ولی در عمل می توان اطلاعات مفید دیگری را نظیر میزان رطوبت ماده، تبلور، دمای تخریب نمونه و غیره را به دست آورد.

در آزمون TGA معمولا نمونه در یک محفظه بوته مانند (این محفظه معمولا از ماده ای با دمای ذوب خیلی بالا نظیر آلومینیوم یا پلاتین ساخته می شود) قرار داده می شود و سپس داخل کوره قرار می گیرد. بوته مذکور به یک ترازوی خیلی حساس با دقت اندازه گیری ۰.۱ میلی گرم که داخل دستگاه تعبیه شده وصل می باشد. کوره مورد استفاده در این آنالیز به نمونه حرارت می دهد و تغییرات جرم نمونه از طریق ترازو اندازه گیری می شود و این تغییرات به صورت لحظه ای توسط کامپیوتری که به دستگاه متصل می باشد ذخیره می شود و در پایان کار به صورت یک نمودار (Thermogram) که تغییرات وزن نمونه را بر حسب تغییرات دما نشان می دهد به نمایش در می آورد.

 در آنالیز TGA کوره این قابلیت را دارد که دما را به صورت تدریجی در زمان های مختلف به دستگاه وارد کند یا دما را به صورت ثابت روی عددی خاص به دستگاه وارد کند و یا نمونه را تا دمای محیط سرد کند. در نمودار گزارش شده در آنالیز TGA محور عمودی جرم نمونه و محور افقی تغییرات دما را نشان می دهد. روند نزولی نمودار بیانگر آن است که با افزایش دما جرم نمونه  کاهش می یابد. طبق بررسی نمودار در ابتدا شیب نمودار ثابت و به صورت افقی حرکت می کند که نشان دهنده آن است که ماده خالص است و حاوی مواد ناخالص و رطوبت نیست .اگر ماده حاوی مواد ناخالص بود شیب نمودار در ابتدا به صورت نزولی بود که نشان دهنده ی کاهش جرم ماده ناخالص با افزایش دما است . لازم به ذکر است که تغییر جرم نمونه در دمای ۱۰۰ درجه سانتی گراد نشان دهنده حضور رطوبت بوده که در دمای ۱۰۰ درجه رطوبت ماده مورد نظر حذف می شود و درنتیجه کاهش جرم ماده تا این دما مربوط به حذف رطوبت است